475275-69-5 5-氯-2-甲氧基-4-吡啶硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在-78℃，将LDA（在THF/庚烷/乙苯中2摩尔）加入到5-氯-2-甲氧基吡啶的THF溶液中，搅拌2-4小时后快速加入硼酸三异丙酯，继续反应2-3小时，缓慢解冻至室温过夜。加入水后，减压除去THF，水相用乙酸乙酯萃取两次，用2M盐酸酸化，滤出沉淀物，用水洗涤并干燥；水相用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相干燥、过滤、浓缩。
• 条件：With lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran; n-heptane; ethylbenzene at -78 - 20℃;
• 产率：10.44 g（纯度91%，理论值的73%）
• 参考文献：[1] Patent: KR2015/137095, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0706; 0707; 1293-1296 [2] Patent: US2016/272637, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0673; 0674; 0675; 0676 [3] Patent: CN102718785, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0036; 0037

路线2：

• 步骤：在氮气氛下，向反应烧瓶中加入无水四氢呋喃，冷却至-30℃，加入5-氯-2-甲氧基吡啶，缓慢滴加正丁基锂，搅拌0.5小时后，滴加1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷，在-30℃下保持2小时后，滴加硼酸三甲酯，继续搅拌1小时，缓慢升温至室温并搅拌1小时。加入浓盐酸，搅拌1小时进行水解反应，分离有机层，水层用石油醚萃取三次，合并有机层干燥、过滤、浓缩。
• 条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -30℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: With N,N',N''-trimethyl-1,4,7-triazacyclononane In tetrahydrofuran at -30 - 20℃; for 4 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water for 1 h;
• 产率：16 g
• 参考文献：[1] Patent: CN102718785, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0038; 0039