用作N,N-二(β-氯乙基)苄胺盐酸盐用作研究用化合物。
医药
路线1:
- 步骤: 将K₂CO₃(8.65g,62.58mmol)和(溴甲基)苯(2.96g,25mmol)加入到2,2'-氮杂二乙醇(2.63g,53.08mmol)的无水丙酮(65mL)溶液中。将反应混合物加热至回流过夜。过滤白色悬浮液,蒸发溶剂,溶于DCM并用水洗涤,有机层干燥后真空浓缩,得到标题化合物(4.88g,100%收率)。
- 条件: With potassium carbonate In acetone Reflux
- 参考文献: [1] Inorganic Chemistry, 2012, vol. 51, #19, p.10384-10393; [2] Patent: WO2017/16669, 2017, A1; [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol.46, #12, p.2376-2396等
路线2:
- 步骤: (1)将苄基氯(1.90g,15mmol)、二乙醇胺(2.4g,23mmol)、无水碳酸钾(4.28g,30mmol)和碘化钾(0.5g)加入250ml瓶中,加80ml乙腈,氮气保护下回流12h。(2)蒸除乙腈,加DCM和水,水洗有机相,干燥后蒸除DCM得淡黄色液体2.69g(收率91.8%)。(3)将产物与丙炔酰溴在乙醇中回流反应12h,减压蒸除溶剂得4.33g(收率100%)。
- 条件: With potassium carbonate; potassium iodide In acetonitrile for 12 h; Inert atmosphere; Reflux
- 参考文献: [1] Patent: CN106187790, 2016, A; [2] Journal of Organic Chemistry, 1987, vol.52, #14, p.2963-2968等
路线3:
- 步骤: 在250-mL烧瓶中加入苄胺(5.09mL,46.7mmol)和2-氯乙醇(9.38mL,140mmol),加入固体碳酸钠(7.42g,70mmol)和水(2mL),加热至112℃反应3h。冷却后与MeOH共蒸发,残余物溶于DCM过滤,浓缩干燥得油状产物(4.78g,53%收率)。
- 条件: With sodium carbonate In water at 112℃; for 3 h;