54881-13-9 1-苄基氮杂环丁烷-3-醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29339900。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将1-苄基-3-三甲基甲硅烷氧基-氮杂环丁烷（1.8g，7.65mmol）溶于甲醇（9ml），加入甲醇钠（826mg，15.29mmol），室温搅拌30分钟；减压蒸发溶剂，残余物用乙酸乙酯萃取，有机层水洗、无水硫酸镁干燥，减压浓缩得0.964g产物。
• 条件: 20℃；0.50小时；
• 收率: 77%
• 参考文献: [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1987, vol.24, p.255-259；[2] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol.69, #8, p.2703-2710；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol.31, #2, p.271-276；[4] Patent: WO2006/25634, 2006, A1, Page/Page column 19。

路线2：

• 步骤: Stage #1: 30.0克苄胺和450毫升水加入四颈烧瓶，冷却至0-5℃，滴加30.0克环氧丙烷，0-5℃搅拌16小时，过滤、水洗、干燥得中间体；Stage #2: 40g中间体与485ml乙腈混合，加42g碳酸钠，升温80-90℃回流16小时，浓缩得粘性固体；Stage #3: 固体溶于甲基叔丁基醚，滴加草酸溶液，20-25℃搅拌2-3小时，过滤、乙酸乙酯溶解、碳酸钠溶液处理、浓缩得39.6g产物。
• 条件: Stage #1: 0-5℃；16小时；Stage #2: 80-90℃回流；16小时；Stage #3: 20-25℃；
• 收率: 88.7%
• 参考文献: [1] Patent: CN108752254, 2018, A。

路线3：

• 步骤: 将10g 1A溶于150ml水回流搅拌24小时，冷却后加固体NaOH碱化，油状物用二氯甲烷萃取、水洗、干燥、浓缩，硅胶色谱纯化（丙酮洗脱），甲苯重结晶得产物。
• 条件: 回流；24小时；
• 收率: 27%
• 参考文献: [1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2006, vol.54, #10, p.1408-1411；[2] Organic Process Research and Development, 2011, vol.15, #2, p.462-466；[3] Patent: US4560507, 1985, A；[4] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol.69, #8, p.2703-2710；[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol.31, #2, p.271-276；[6] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1987, vol.24, p.255-259；[7] Patent: US4639334, 1987, A。