2150-42-7 2,3-二甲氧基苯甲酸甲酯

WGK Germany:3 海关编码:2918999090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口

合成路线 1（1. 合成：2150-42-7）

产率：55% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：一般步骤：在-78℃下，将n-BuLi（1.67M己烷溶液，1.3mL，2.2mmol）滴加到对溴苯甲醚（383mg，2.0mmol）的THF（3mL）溶液中30分钟。 然后，将DMF（0.22mL，2.2mmol）加入到混合物中，并将得到的混合物在室温下搅拌。 在相同温度下2小时后，除去THF。 然后，将MeOH（3mL）加入到残余物中，并将混合物在室温下搅拌。 30分钟后，在0℃下加入I 2（1523mg，6mmol）和K 2 CO 3（829mg，6mmol），并将所得混合物在室温下搅拌22小时。 将反应混合物用饱和Na 2 SO 3水溶液（5mL）淬灭，并用CHCl 3（3.x.20mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，得到4-甲氧基-1-苯甲酸甲酯，收率82％。 如果需要，通过短柱色谱（SiO 2：己烷：EtOAc = 9：1）纯化产物，得到纯的4-甲氧基苯甲酸甲酯，为无色油状物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 24, p. 4701 - 4709