3-甲基-2-苯基丁酸主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供数据中详细说明。
医药; 农药
路线1:以芳基乙酸为原料的合成
- 产率:90%
- 合成条件:Stage #1: 1,2-二苯基-1,2-二钠乙烷,四氢呋喃,0℃,2小时,惰性气氛;Stage #2: 0-20℃,惰性气氛;Stage #3: 氯化氢,水
- 实验步骤:通用方法:向0℃冷却的5mL 0.24M二有机金属1b或1c(1.2mmol)溶液中加入1.1mmol芳基乙酸2的5mL无水THF溶液,0℃剧烈搅拌2小时;相同温度下加入1.7mmol亲电子试剂,搅拌并室温过夜;滴加15mL水淬灭,蒸去有机溶剂,CH₂Cl₂萃取(3×10mL);水相用1N HCl酸化,CH₂Cl₂萃取(3×10mL);合并有机相,水(1×10mL)、盐水(10mL)洗涤,Na₂SO₄干燥,蒸去溶剂;纯化表征粗产物。含粗β-羟基酸2df的反应混合物用15mL含15g碎冰的10%HCl淬灭,后处理同上;D₂O淬灭方法同上
- 参考文献:Organic Syntheses, 2017, vol.94, p.1-15;Tetrahedron, 2011, vol.67, #19, p.3470-3475;Bulletin de la Societe Chimique de France, 1965, p.1881-1888;Journal of the American Chemical Society, 2011, vol.133, #31, p.11936-11939
路线2:甲酯水解合成
- 产率:95%
- 合成条件:氢氧化钠,甲醇,水
- 实验步骤:将165.8g(0.87mol)2-苯基-3-甲基丁酸甲酯、52.0g(1.30mol)氢氧化钠、1200mL甲醇和600mL水的溶液加热回流1小时;减压蒸发甲醇,水稀释后浓盐酸酸化;盐酸水溶液萃取,醚萃取液水洗,硫酸钠干燥,减压蒸发得146.3g黄色油状产物,直接用于下一步
- 参考文献:Patent: US5250517, 1993, A