51035-40-6 2-(4-羟基苯基)吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:68% 合成条件:With oxygen; palladium diacetate; toluene-4-sulfonic acid In tetrahydrofuran for 12 h; Reflux 实验步骤:通用方法:将芳基酮(1.0mmol),1,3-二氨基丙烷(1.3mmol)和对甲苯磺酸(1.0mmol)的混合物在氧气氛下在THF中搅拌。 在该Pd(OAc)2中加入(0.1mmol)并将反应混合物加热至回流温度8-12h。 在反应完成(TLC)后,将反应混合物冷却至室温并在减压下浓缩。 将得到的浓缩溶液进一步用水稀释,然后用乙酸乙酯萃取。 用Na 2 S 2 O 3溶液洗涤乙酸乙酯层,用无水Na 2 SO 4干燥并减压浓缩,得到粗产物。 然后通过使用硅胶柱色谱法(己烷-EtOAc)纯化产物。 参考文献:
产率:0.431 g 合成条件:With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) ; sodium carbonate In 1,2-dimethoxyethane; water at 80℃; Inert atmosphere 实验步骤:碳酸钠(2.364g),四(三苯基膦)钯(0)(0.644g),2-溴吡啶(1.76g),4-羟基苯基硼酸(2g),1,2-二甲氧基乙烷(50mL)的混合物和 将水(10mL)在80℃和氮气氛下搅拌过夜。 向反应混合物中加入硅胶,将混合物减压浓缩,并将残余物用硅胶柱色谱(己烷/乙酸乙酯)纯化,得到标题化合物(0.431g)。 MS(API +):[M + H] + 172.1。 参考文献: