16774-21-3 硝酸铈铵
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安全说明
危险性质:危险化学品 危险品属性:氧化剂
用途与制备
分析试剂,用于微量银离子的测定,氧化还原滴定剂;化学合成,烯烃聚合催化剂。
硝酸铈铵(CAN)是一种具有多方面用途的试剂,在有机合成中应用潜力很大。它不仅反应选择性好,而且产率高。随着该试剂的开发利用,必将在有机合成中起更重要的作用。
1.将85g稀土氟化物 ( 含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物及4.5%的氧化钙)和 50ml水共置于250ml的铂皿或铅皿中,在砂浴上加热,搅拌下缓缓加入密度为1.84的150ml硫酸,进行反应: 因有HF逸出而起泡,连续加热10~15h,不时搅拌一下,直到逸出SO3气体为止。冷却后将混合物移入装有750ml热水的容器中,用250ml水洗涤沉淀物,再将混合物搅拌2h,静置,过滤。将上述操作重复进行三次而得到的水溶液,加热至70-80℃,加入含有600g氢氧化钠的1LK水溶液,至石蕊呈强碱性,沉淀由白色转为灰色: 静置,澄清,沉淀用热水倾析洗涤至犛 犗 2-4 离子合格。将此沉淀移入大烧杯,加入2~3L含有50g氢氧化钠的溶液,并强烈搅拌,同时在20~25℃通入氯气 ( 约100L) ,以氧化Ce3+: 其他铈元素以氯化物形式进入溶液,将空气通入溶液中,并缓缓加热2~3h,以除去多余氯,直至无氯气味。静置,澄清后,分去液层,沉淀用水倾析洗涤至不存在Cl-离子。抽滤后,用密度为1.40的分析纯硝酸250ml溶解沉淀 物,加 热 蒸 发 成 糖 浆 状 ( 约300ml) ,再加入180~200g析纯的硝酸铵结晶体,并重新蒸发到生成糊状结晶体: 冷却结晶,结晶抽滤,用密度为1.40的硝酸洗涤二次,每次10~20ml,再溶解于200ml水中,加入25ml硝酸,过滤,将滤液蒸发到糊状,冷却结晶,过滤后,用硝酸洗涤二次,将母液与洗涤水一起蒸发至糊状,冷却结晶,将三次的结晶物 ( 共150~170g)再重结晶一次,于75~85℃干燥,制得的试剂含硝酸铈铵99.5%。