1830-54-2 1,3-丙酮二羧酸二甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:1；Hazard Note:Irritant；TSCA listed；海关编码:29183000；存储类别:10 - 可燃性液体；危险性类别:皮肤致敏物 类别1

作为医药原料和中间体，用于制备具有旋光活性的环氧乙烷；也可被取代成双吡酮衍生物作为配体用于PET成像

医药; 化工中间体

合成路线1（基于WO2004/89867专利）

• 步骤:
  1. 在反应釜中加入490 kg（370 L）无水二氯甲烷和1320 kg（753 L）氯磺酸，确保二氯甲烷与氯磺酸体积比为0.5:1；
  2. 调节温度至10-15℃，以1.25 kg/min速率加入665.0 kg柠檬酸一水合物，保持温度10-15℃；
  3. 加料完成后，继续在10-15℃搅拌至无气体释放（至少6小时）；
  4. 冷却至3-5℃，缓慢加入640 kg（800 L）无水甲醇，控制内温≤25℃；
  5. 升温至30-35℃搅拌2小时完成酯化；
  6. 冷却至10-12℃，加入1300 L水（控温≤15℃）；
  7. 加800 mL二氯甲烷搅拌15分钟，静置30分钟分离有机相；
  8. 水相用400 mL二氯甲烷萃取3次，合并有机相；
  9. 依次用1000 L水和75 kg碳酸氢钠水溶液（pH调至7）洗涤；
  10. 有机相用750 mL水洗涤2次，真空蒸发（3-5 kPa，内温≤75℃）；
• 收率: 87.3%（535 kg产物）；
• 气相色谱纯度: 3-氧代戊二酸二甲酯98.33%（HP-6850气相色谱仪，HP-1.25 m×0.32 mm柱，FID检测器）；
• 参考文献: WO2004/89867（Page 20-26）