1445-73-4 N-甲基-4-哌啶酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 1224 3/PG 3，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，危险等级3，包装类别III，海关编码29333999，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3，危险类别3，包装等级III，危险标志GHS02，信号词Warning，危险性描述H226。

N-甲基-4-哌啶酮是重要医药中间体，因羰基高反应活性、甲基特殊药理作用及小基团易结合药学功能基团，在药物合成中广泛应用，如止痛药哌吡唑酮、哮喘药酮替芬、5-羟色胺对抗剂苯噻啶、抗过敏药二苯拉林等；也用于螺杂环农药合成。

医药; 农药

路线1：两步法合成

• 步骤1：N,N-双（β-丙烯酸甲酯）甲胺（Ⅱ）合成
  • 250mL四口反应瓶加180g（2.09mol）丙烯酸甲酯（含阻聚剂），启动搅拌，减量法通干燥一甲胺气（流速3.03.5g/h），3035℃反应，通35g（1.13mol）后保温2h。
  • 常压蒸馏除过量丙烯酸甲酯，90℃后减压蒸馏，收集产品195g（Ⅱ），收率92%。
• 步骤2：N-甲基-4-哌啶酮（Ⅰ）合成
  • 500mL四口反应瓶加120g（134mL）甲苯，搅拌下加16g（0.30mol）固体甲醇钠，升温至70℃，加60g（0.3mol）Ⅱ，升温至105℃反应2h（蒸出甲醇和甲苯）。
  • 降温至0℃，加250mL 18%盐酸（10~15℃，pH=1），静止分层；甲苯层用40mL浓盐酸再萃取，合并盐酸层，升温回流5h（TLC判定终点）。
  • 降温至室温，滴加40%NaOH调pH=1213，二氯甲烷分3次萃取（150,100,50mL），合并提取液，常压蒸除二氯甲烷后减压蒸馏（20mmHg），收集6575℃馏分，得产品21.4g（Ⅰ），收率64%。