61-70-1 N-甲基吲哚酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，RTECS号:NM2208800，海关编码:2933790090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）；危险性描述:H315; H319; H335，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338，信号词:Warning，危险标志:GHS07（molbase）

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：向5L四颈烧瓶中加入2L水和50%氢氧化钠溶液（2.52mol，201.6g），加入2-吲哚酮（1.12mol，150g），加热至40℃；通过注射器缓慢滴加硫酸二甲酯（1.68mol，211.7g），滴加后加热至100℃维持15分钟；冷却至60℃后加入第二部分硫酸二甲酯（0.476mol，60g），再次加热至100℃维持15分钟；TLC监测反应完成后，冷却至50℃，用浓盐酸调pH至7，接种后静置过夜，过滤收集固体，用水洗涤四次，40℃真空干燥得产物。
• 条件：40-100℃；TLC（庚烷/乙酸乙酯1:1）监测；收率67%；熔点84-86℃。

路线2：

• 步骤：将靛红（0.1mol，14.7g）溶解于DMF（60mL），加入无水K₂CO₃（0.15mol，20.7g），滴加RX（0.15mol），60-70℃加热3小时；冷却后倒入冰水，过滤沉淀，乙醇重结晶得N-烷基化靛红；将其与16M N₂H₄·H₂O混合，回流3小时，冷却后萃取、干燥、蒸发，重结晶得产物。
• 条件：60-70℃回流3小时；收率47%；熔点对应文献值。