1559-02-0 1,1-环丙基二羧酸二乙酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，海关编码29172090，存储类别10 - 可燃性液体。非危险化学品，冷藏品。

化学合成中间体；用作有机中间体，是医药中间体，可用于制备孟鲁司特钠、Foretinib等药物。

医药

合成路线 1（1. 合成：1559-02-0）

• 步骤: 向5L四颈圆底烧瓶中加入丙二酸二乙酯（300g，1.87mol）和1,2-二溴乙烷（634.5g，3.38mol）的DMSO（1.5L）溶液；加入K₂CO₃（1020g，7.39mol）和Bu₄NH₄（6.4g，19mmol）；室温搅拌48小时；反应结束后加入2L H₂O，用1.5L EtOAc（3×）萃取；合并有机层，Na₂SO₄干燥，减压浓缩；残余物在5-10mmHg真空下64-65℃蒸馏，得400g（90%）产物。
• 条件: 25℃，48h；溶剂DMSO；催化剂/碱K₂CO₃、Bu₄NH₄；
• 产率: 90%

合成路线 2（2. 合成：1559-02-0）

• 步骤: 向机械搅拌装置中加入丙二酸二乙酯40g（249.73mmol）、1,2-二氯乙烷32.14g（324.65mmol）、碘化钠3.75g（24.97mmol）、DMF 200ml和无水碳酸钾75.93g（549.41mmol）；加热回流，GC监测至丙二酸二乙酯消失；冷却至室温，过滤，滤饼DMF洗涤，滤液常压蒸发DMF（可循环），得42g（93%）产物。
• 条件: 回流；溶剂DMF；催化剂/碱K₂CO₃、NaI；
• 产率: 93%

合成路线 3（3. 合成：1559-02-0）

• 步骤: 向5mL Schlenk管中加入芳基/杂芳基乙酸酯3（1.0mmol）、乙烯基二苯基锍三氟甲磺酸酯（434.4mg，1.2mmol）和DMSO（5mL）；搅拌2分钟后加入DBU（456mg，3mmol）；室温搅拌12小时；加入饱和氯化铵溶液（25mL），EtOAc（3×150mL）萃取；合并有机层，H₂O（2×30mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩后硅胶柱色谱纯化产物。
• 条件: 21℃，12h；溶剂DMSO；催化剂/碱DBU；
• 产率: 97%