化学合成;农药中间体;可用作农药中间体的原料及有机合成原料;主要用于生产高效低毒的农业用杀菌剂、植物生长调节剂、医药中间体、化工助剂等。
农业用杀菌剂;植物生长调节剂;医药中间体;化工助剂;农药中间体原料;有机合成原料
合成路线 1(1. 合成:41253-21-8)
- 步骤:在干燥氮气保护下,向配备有机械搅拌器、内部温度计和回流冷凝器的三颈烧瓶中加入200 mL无水甲醇和45 mL 30%甲醇钠的甲醇溶液(含0.25 mol甲醇钠);在室温下分批加入17.4 g(0.25 mol)1,2,4-三氮唑;加料完毕后,将反应混合物加热至回流温度并搅拌4小时;反应完成后,在减压条件下蒸馏除去溶剂;向剩余的油状残余物中加入200 mL二氯甲烷,室温下搅拌15分钟;过滤收集沉淀的固体产物。
- 条件:氮气保护;甲醇钠甲醇溶液(30%);回流温度;减压蒸馏。
- 收率:22.5 g(产率为理论值的98%)。
- 产物:无色粉末,通过1H-NMR谱分析确认纯度,未检测到原料1,2,4-三氮唑残留。
- 参考文献:[1] Liebigs Annalen der Chemie, 1994, #2, p.145-150;[2] Patent: US2004/49028, 2004, A1(Page 5);[3] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 1998, vol.34, #2, p.252-253;[4] Journal of the American Chemical Society, 1927, vol.49, p.1999;[5] Patent: WO2005/105762, 2005, A1(Page/Page column 8; 9-10);[6] Patent: US2003/13872, 2003, A1;[7] Patent: WO2006/108155, 2006, A2(Page/Page column 16-17);[8] Patent: US2010/143455, 2010, A1(Page/Page column 9-10);[9] Patent: WO2006/137083, 2006, A1(Abstract);[10] Patent: US2003/236419, 2003, A1(Page 10)。