174899-83-3 1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2922，WGK Germany:3，F:10-21，危险等级8、6.1，海关编码29350090，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别急性毒性类别3（经皮、经口），危害水生环境-长期危害类别2，严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1B，特异性靶器官毒性-反复接触类别2（经口）；危险标志GHS05、GHS06、GHS08、GHS09；危险性描述H301+H311、H314、H373、H411；危险性防范说明P273、P280、P301+P310、P305+P351+P338、P310；信号词Danger。

1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐可用作离子液体，广泛应用于化工分离过程、电化学、化学反应中，作为优良溶剂和催化剂；在材料制备领域用于聚合物合成、无机纳米材料制备、天然高分子加工等。

材料科学；电池材料

合成路线 1（174899-83-3）

• 步骤：将54g 1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物加入150mL丙酮中，加入68g（1.1EQ.）双（三氟磺酰基）酰亚胺锂反应24小时，过滤后蒸馏除去丙酮得未纯化产物；向未纯化产物中加入离子水和甲醇（1V/3V）混合溶液，转移至回流装置，加入二氯甲烷（3V/w）在39-40℃回流12小时，回收二氯甲烷后60℃减压干燥76小时除水；重复纯化循环得高纯度产物。
• 条件：反应溶剂为丙酮，反应时间24小时；后续纯化采用离子水-甲醇混合溶液稀释、二氯甲烷回流萃取、减压干燥。
• 收率：首次合成产率95%（100g），重复纯化后产率99%（99g）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/80974, 2004, A1. Location in patent: Page 12

合成路线 2（174899-83-3）

• 步骤：将620.5g（5mol）1-丁基咪唑加入5升反应容器，分批加入630.5g（5mol）硫酸二甲酯搅拌15分钟；加入1435.3g（5mol）双-三氟甲磺酰亚胺锂溶于2升水的混合物，产物形成第二液相后相分离，60℃高真空干燥。
• 条件：反应分两步，第一步搅拌0.25小时；第二步在水溶液中反应，产物经相分离和高真空干燥。
• 收率：98%。
• 检测：产物溶于水加硝酸酸化后加硝酸银无氯化银沉淀，1H-NMR（300MHz，丙酮-d3）数据：0.95（3H，t，J=9.2Hz）；1.33-1.39（2H，m）；1.90-2.00（2H，m）；4.07（3H，s）；4.37（2H，t，J=9.3Hz）；7.71,7.76（1H，s）；9.02（1H，s）ppm。
• 参考文献：[1] Patent: EP1182196, 2002, A1. Location in patent: Page 14, 15