2277-92-1 氯羟柳胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077，WGK Germany:3，RTECS号CV8576000，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口），危害水生环境-急性危害类别1，危害水生环境-长期危害类别1。非危险化学品（注：此处“非危险化学品”与其他危险描述存在矛盾，按原文保留）。

作为临床抗蠕虫感染的首选药物，用于治疗牛、羊等动物的吸虫、绦虫等蠕虫感染，具有广谱、低毒、低残留特性，无耐药性报道；同时具有抗腺病毒、抗生物膜、抗真菌和抗细菌活性。

医药

路线1：2,4-二氯-6-硝基苯酚合成

• 步骤：在500mL四口烧瓶中投入15%硝酸280g（1.0mol），25℃下滴加2,4-二氯苯酚的甲醇溶液（2,4-二氯苯酚48.9g（0.3mol）溶于甲醇60g），约4h滴毕；保温反应后蒸馏蒸去甲醇，剩余反应液降温结晶30min，抽滤，滤饼用水100mL洗涤，干燥5h得黄色固体。
• 条件：反应温度25℃，滴加时间约4h，结晶温度未明确，洗涤用水100mL。
• 收率：95.7%，纯度（GC）99.9%。

路线2：2-氨基-4,6-二氯苯酚合成

• 步骤：在500mL四口烧瓶中投入2,4-二氯-6-硝基苯酚41.6g（0.2mol）、甲醇185g、氯化铁2.1g和活性炭5.8g，升温至回流并回流10min；缓慢滴加85%水合肼29.5g（0.5mol），约2h滴毕，继续回流1h；降温至5℃过滤除去活性炭，母液蒸馏蒸去溶剂甲醇约140g，缓慢滴加水300mL结晶，过程中黄灰色絮状固体析出约2h，降温搅拌30min后抽滤，滤饼用水200mL洗涤，干燥8h得黄灰色絮状固体。
• 条件：反应温度回流（未明确具体温度），滴加时间约2h，结晶时间约2h，洗涤用水200mL。
• 收率：91.3%，纯度（HPLC）99.3%。

路线3：氯羟柳胺粗品合成

• 步骤：在500mL四口烧瓶中投入氯苯380g、3,5,6-三氯水杨酸36.6g（0.152mol）和2-氨基-4,6-二氯苯酚26.7g（0.15mol），加热至回流至物料完全溶解；回流状态下缓慢滴加氯化亚砜18.9g（0.159mol），约3h滴毕，继续回流反应2h；缓慢降温至10℃约2h后抽滤，滤饼用甲苯250mL洗涤，干燥6h得棕色固体。
• 条件：反应温度回流（未明确具体温度），滴加时间约3h，结晶温度10℃，洗涤用甲苯250mL。
• 收率：97.0%。

路线4：氯羟柳胺成品合成

• 步骤：在500mL四口烧瓶中加入甲醇256g、氯羟柳胺粗品40.0g和活性炭2.0g，加热至回流并保温回流30min；降温至50℃过滤除去活性炭，母液蒸馏至有黄色固体析出，蒸去溶剂甲醇约180g，降温至10℃并保温结晶2h，抽滤，滤饼用少量甲醇漂洗，干燥4h得淡黄色粉末。
• 条件：反应温度回流（未明确具体温度），滴加时间未明确，结晶温度10℃，洗涤用少量甲醇。
• 收率：64.7%，纯度（HPLC）99.7%，熔点207～209℃。