302-95-4 脱氧胆酸钠
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安全说明
运输信息:冰袋运输。危险描述:急性毒性类别4(经口),LD50(兔经口)1370 mg/kg;GHS07(H302),信号词Warning,危险性防范说明P301+P312+P330;WGK Germany:3,RTECS号FZ2250000,F:3-10,TSCA listed,海关编码29181930,存储类别11-可燃固体。非危险化学品。
用途与制备
作为离子型去污剂,用于裂解细胞和溶解难溶于水的蛋白质;用于胆汁溶菌实验(激活肺炎链球菌等细菌自溶酶);用于制备细菌培养基、代替脑磷脂做胆固醇絮状试验、蛋白质分析及膜受体和质膜蛋白提取、细胞核分离;在体外研究中与鹅去氧胆酸协同参与十二指肠反流相关生理病理过程。
分析试剂; 生物研究; 生化研究
合成路线:以9α-羟基雄-4-烯-3,17-二酮(化合物25)为起始原料,氢化、提纯得化合物26;惰性气氛下向化合物26的DCM溶液中添加硫酸,搅拌反应完全后洗涤、真空蒸馏得灰白色固体化合物27;-40℃至-45℃惰性气氛下,向化合物27的THF溶液中加入三叔丁基氧氢化铝锂,搅拌反应完全后添加HCl溶液淬灭,分离各相并萃取水层,洗涤、蒸发得化合物28;向溴化乙基三苯基膦的THF溶液中逐滴添加叔丁醇钾,搅拌1h后加入化合物28,反应完全后冰水淬灭,MTBE萃取水层,洗涤合并有机萃取物,真空浓缩有机层,MTBE纯化粗物质,过滤、蒸馏得化合物29;加入三乙胺、DMAP和乙酸酐反应得化合物30,经化合物84或85转化为化合物32;向化合物32的乙酸乙酯溶液中添加TBHP水溶液,0℃下缓慢添加次氯酸钠,搅拌反应,分离萃取,合并有机层,亚硫酸钠溶液处理2h后用氯铬酸吡啶鎓处理有机层,洗涤蒸发得浅黄色固体化合物24;Pd/C氢化还原环上双键,三叔丁氧基氢化铝锂还原羰基得化合物34;碱性条件下水解得脱氧胆酸粗品,纯化得脱氧胆酸,NaOH碱化制得脱氧胆酸钠。