化学合成;材料科学,电池添加剂;作为无卤阻燃剂,具有耐热高、耐水解性优异、与高分子材料相容性好、阻燃效率显著等特点,低烟释放,适用于PC、PC/ABS等高分子材料阻燃改性
六苯氧基环三磷腈为添加型无卤阻燃剂,主要应用于PC、PC/ABS树脂以及PPO、尼龙等制品中
合成路线 1(1. 合成:1184-10-7)
- 步骤:在乙腈中,将六氯环三磷腈与苯酚钠(或苯酚)反应,经蒸馏回收溶剂,洗涤后干燥得产物。具体步骤:加入乙腈,冷却至30°C,缓慢加入六氯环三磷腈,加热至80°C反应4小时;常压蒸馏回收乙腈,减压蒸馏后加NaOH溶液,甲苯洗涤分层,蒸馏甲苯后加乙醇回流、冷却离心、干燥得产物。
- 条件:乙腈溶剂,30-80°C,5小时;收率95.24%,HPLC纯度99.25%,氯离子100ppm。
- 参考文献:CN103435654, 2016;JACS, 1976;JCS, 1964;Macromolecules, 2012。
合成路线 2(2. 合成:1184-10-7)
- 步骤:苯酚与NaOH、KOH在邻二氯苯中脱水制备苯酚钠/钾,滴加六氯环三磷腈,分阶段反应(190°C脱水,175-180°C反应1-4小时),洗涤中和后蒸馏回收溶剂。
- 条件:邻二氯苯溶剂,190°C脱水,175-180°C反应1-4小时;收率98.1%。
- 参考文献:US2008/91050, 2008;CN108690081, 2018;合成通讯等。
合成路线 3(3. 合成:1184-10-7)
- 步骤:苯酚、四丁基溴化铵、氯苯中加入KOH,50°C搅拌0.5小时,滴加六氯环三磷腈氯苯溶液,90°C反应9小时;冷却过滤,洗涤后蒸发溶剂,乙醇结晶、干燥得产物。
- 条件:氯苯溶剂,50°C搅拌0.5小时,90°C反应9小时;收率95.04%。
- 参考文献:CN106336435, 2017;Chemistry of Materials, 2011;Asian J. Chem., 2015。