香精香料;化妆品用香料,用于制备胸部按摩用化妆品、护手霜等;食品用香料,在焙烤制品、小吃食品、早餐谷物等食品中使用,FEMA规定了不同食品的使用限量,且为GRAS(FEMA)物质,具有温和增温、增强血液循环等生物活性。
香精香料; 化妆品; 食品
路线1:
- 原料:香草醛(1kg)、正丁醇(13.1升,香草醛浓度0.5mol/L)、催化剂A(0.2kg)、催化剂E(0.05kg)
- 步骤:将原料加入反应器,通入1MPa氢气,加热至20℃反应18h,检测反应完成后冷却,过滤回收催化剂(干燥后可重复使用),滤液旋转蒸发去除过量正丁醇,得到香草醛丁醚(即目标产物)
- 条件:20℃,18h,1MPa氢气
- 产率:96%,纯度>98%
- 参考文献:[1] Patent: CN105622363, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0026
路线2:
- 原料:对甲氧基苄醇(1g,7.25mmol)、正丁醇(1.34g,18.11mmol)、硫酸化钨酸盐(10wt%)
- 步骤:将催化剂加入原料混合物中,80℃搅拌反应3h,TLC监测反应进程;反应完成后用EtOAc(15ml)稀释,过滤回收催化剂;减压浓缩有机层,硅胶(60-120)色谱纯化,正己烷-EtOAc(90:10)洗脱,得到纯的对甲氧基苄基醚(目标产物)
- 条件:80℃,3h
- 产率:83%
- 参考文献:[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol. 46, #1-2, p.298-300; [2] Green Chemistry, 2012, vol.14, #3, p.610-613; [3] Synthetic Communications, 2016, vol.46, #23, p.1893-1901
路线3:
- 原料:4-羟基-3-甲氧基苄醇、正丁醇
- 步骤:以4-羟基-3-甲氧基苄醇和正丁醇为原料合成香兰基丁醚
- 产率:99%