农药吡咯烷酮类除草剂,用于冬小麦、黑麦、棉花、马铃薯等作物苗前处理,防除阔叶杂草。作为胡萝卜素合成抑制剂,在冬小麦和冬黑麦田防除繁缕、婆婆纳等,棉花田防除反枝苋等,马铃薯田防除猪殃殃等,芽前施药剂量500~700g有效成分/hm²。
农药
路线1:
- 步骤:向1L三颈烧瓶中加入N-烯丙基-N-二氯乙酰基-间-三氟甲基苯胺(31.1g,0.1mol)和715ml 1,2-二氯乙烷,搅拌溶解后加入氯化亚铜(2.97g,0.03mol)和2,2'-二吡啶基(4.68g,0.03mol),80℃反应3小时,冷却至室温,短硅胶柱过滤,洗脱液用二氯甲烷,去溶剂化得氟咯草酮31.3g,含量97%,收率97.6%。
- 参考文献:[1] Patent: CN107868029, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0012-0018
路线2(制备方法一):
- 步骤1:间三氟甲基苯胺经二氯代乙酰氯酰化,然后与3-溴代丙烯反应,生成物在氯化丁基三苯基鏻存在下,125℃反应17h制得氟咯草酮。
- 步骤2:合成N-烯丙基间三氟甲基苯胺:0.1mol间三氟甲基苯胺、0.1mol三乙胺、50mL甲苯及催化剂,60℃滴加0.1mol烯丙基氯,升温至85℃反应数小时,水洗、干燥、脱溶得产品11.5g,含量93.4%,收率76.8%。
- 步骤3:合成N-烯丙基-N-间三氟甲基苯基-2,2-二氯乙酰胺:0.05mol三乙胺、0.05mol N-烯丙基间三氟甲基苯胺及40mL二氯甲烷,滴加0.06mol二氯乙酰氯,60℃保温反应1h,水洗、干燥、脱溶得产品16.6g,含量88.8%,收率94.5%。
- 步骤4:合成氟咯草酮:10g N-烯丙基-N-间三氟甲基苯基-2,2-二氯乙酰胺,溶剂及催化剂加热回流,稀酸中和、分层、干燥、减压脱溶得产品6.8g。
路线3(制备方法二):
- 步骤:合成N-烯丙基间三氟甲基苯胺:0.1mol间三氟甲基苯胺、0.1mol三乙胺、50mL甲苯及催化剂,60℃滴加0.1mol烯丙基氯,升温至85℃反应数小时,水洗、干燥、脱溶得产品11.5g,含量93.4%,收率76.8%。
- 步骤:合成N-烯丙基-N-间三氟甲基苯基-2,2-二氯乙酰胺:0.05mol三乙胺、0.05mol N-烯丙基间三氟甲基苯胺及40mL二氯甲烷,滴加0.06mol二氯乙酰氯,60℃保温反应1h,水洗、干燥、脱溶得产品16.6g,含量88.8%,收率94.5%。
- 步骤:合成氟咯草酮:10g N-烯丙基-N-间三氟甲基苯基-2,2-二氯乙酰胺,溶剂及催化剂加热回流,稀酸中和、分层、干燥、减压脱溶得产品6.8g。