60-10-6 双硫腙

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29309090，存储类别11 - 可燃固体，RTECS号LQ9450000，TSCA listed，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2，信号词Warning，危险性描述H315; H319，危险标志GHS07，防范说明P305 + P351 + P338。

作为分析试剂，是铅的灵敏试剂，用于测定钴、铜、汞、锌和银等金属离子；也可用作络合指示剂；还可用于化学合成与生命科学领域。

分析试剂; 络合指示剂; 化学合成; 生命科学

路线1：

• 步骤1（苯肼二硫代甲酸苯肼盐制备）：将13g苯肼溶于60ml乙醚中，滴加5.2ml二硫化碳，生成白色沉淀，滤出并用乙醚洗涤，得约15g产物。
• 步骤2（二苯二氨基硫脲制备）：将上述产物置于烧杯中，在96-98℃水浴加热，熔融后放出硫化氢转为淡黄胶状物，若有氨气放出则移出热浴，用水冷却后加15ml水和无水乙醇，冰浴冷却搅拌稍热，胶状物变结晶，抽滤用乙醇洗涤，得约7.5g产物。
• 步骤3（双硫腙制备）：将上述二苯二氨基硫脲加入苛性钾溶液（6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇），沸水浴回流5min，冰浴冷却过滤，滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色，析出深蓝色沉淀，抽滤后沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理，抽滤后水洗至无硫酸根，40℃烘干得约3g双硫腙。

路线2：

• 步骤1（二苯基硫代卡巴肼制备）：将苯肼与甲苯混合物冷却至0℃以下，搅拌下加入二硫化碳，控制温度60-70℃，放置10min以上，加热升温至90-95℃，结晶溶解并反应，析出大量结晶至醋酸铅试剂呈微棕色时结束反应，冷却过滤，结晶用冷甲苯和乙醇洗涤，得白色结晶。
• 步骤2（双硫腙制备）：将上述二苯基硫代卡巴肼加入氢氧化钾的甲醇溶液，加热回流5-10min，冰水冷却至30℃左右，滤去不溶物，边搅拌边加0.5mol/L硫酸水溶液至刚果红试纸恰呈酸性，过滤结晶用冷水洗涤，再溶于5%氢氧化钠溶液，滤去不溶物，滤液冰水冷却并加冷0.5mol/L硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性，沉淀完全后过滤，结晶用冰水充分洗涤至SO42-合格，抽干后40℃干燥得成品。