95-45-4 丁二酮肟

危险品运输编号UN 2926 6.1(4.1)/PGIII，WGK Germany 3，RTECS号EK2975000，危险等级4.1，包装类别III，海关编码29280090，存储类别4.1B - 易燃固体危险物质，危险性类别易燃固体类别2。危险描述：H228（易燃气体）；H301（吞咽有毒），危险标志GHS02（易燃）、GHS06（毒性），防范说明P210（远离热源/火花/明火/热表面）；P301+P310（吞咽有毒，立即就医），信号词Danger。

用作分析试剂及氧化还原指示剂和色谱分析试剂；镍的检定和测定；从钴及其他金属中分离镍，从锡、金、铼、铱中分离钯等；氰化物、镍、钯、钴、铁(II)、铼(VII)的光度测定；分光光度法测定镍等的显色剂，称量法测定或沉淀分离Ni²⁺、Pd²⁺等的沉淀剂，同时也可作萃取剂。

分析试剂; 氧化还原指示剂; 色谱分析试剂; 光度测定

路线1：

• 步骤1（羟胺-磺酸钠制备）：将亚硝酸钠与碎冰混合，边搅拌边加入亚硫酸氢钠与水配成的悬浮液，然后在搅拌下从液面下加入冰醋酸，随后再加入浓盐酸和碎冰，使反应液一直保持在0℃以下，用刚果红试纸试验呈酸性反应，过滤除去不溶性沉淀即得羟胺-磺酸钠溶液。
• 步骤2（丁二酮肟制备）：将丁二酮一肟加入羟胺-磺酸钠溶液中，加热至70℃，并维持温热数小时，析出丁二酮肟晶体，冷却后立即过滤，用冰水洗涤至不再含硫酸根，即得。

路线2：

• 步骤1（羟胺-磺酸钠制备）：在搅拌下将70%的亚硫酸氢钠悬浮液加到低于0℃的10%的亚硝酸钠冰水混合物中，不停地搅拌，向液面下加入冰醋酸，然后再加入浓盐酸和碎冰的混合物，反应过程中以加冰方式控制温度不超过0℃。反应结束后，溶液对刚果红呈酸性，滤去不溶物，得到羟氨基磺酸钠的酸性溶液。
• 步骤2（丁二酮肟制备）：将丁二酮一肟加到上述酸性溶液中，搅拌并加热至70～80℃，维持2h以上，静置，待结晶完全后，过滤。结晶用水洗涤至中性，甩干后溶于乙醇，再加入适量活性炭脱色，蒸发浓缩，干燥，即得白色二甲基乙二醛肟晶体。