924-50-5 3,3-二甲基丙烯酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3272 3/PG 3，危险等级3，包装类别III，海关编码29161900，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3，WGK Germany:1，F:8，Hazard Note:Irritant，TSCA listed。

本品为重要有机合成原材料，用于化学合成；是Martel法制备菊酸的重要中间体。

化学合成

路线1：双丙酮-次氯酸钠法

• 步骤1（异戊烯酸制备）：将1mol双丙酮与500mL次氯酸钠溶液在反应瓶中剧烈搅拌，反应放热升温至50℃，继续滴加150mL次氯酸钠（总量5mol），控制滴加速度维持反应温度55～60℃；次氯酸钠加完后升温至65℃左右，自然冷却下继续搅拌3～4h，加入少量Na₂SO₃还原过量次氯酸钠，静置分层分出氯仿；20℃时用稀H₂SO₄酸化，氯仿萃取、水洗、干燥，蒸出氯仿，残余物冷却得黄色固体异戊烯酸（CAS[541-47-9]，m.p.60～65℃，文献值m.p.68.5～69.5℃，b.p.194～195℃）。
• 步骤2（异戊烯酸甲酯制备）：将1mol异戊烯酸与4.4mol甲醇混合，加入少许浓硫酸为催化剂，60～70℃搅拌反应5h；冷却后用水稀释，分出有机层，水层用氯仿萃取合并有机层，稀Na₂CO₃溶液洗涤、水洗、干燥，蒸出氯仿，收集130～140℃馏分即得异戊烯酸甲酯。

路线2：异丁烯-四氯化碳调聚法

• 步骤：异丁烯与四氯化碳在铜催化剂存在下加压进行调聚反应，再用硫酸水解得到异戊烯酸，二步收率可达84%以上；异戊烯酸进一步与醇酯化即得异戊烯酸酯。

路线3：亚磷酸三烷酯-氯乙酸乙酯法

• 步骤：亚磷酸三烷酯与氯乙酸乙酯反应生成乙酸乙酯基亚磷酸二烷酯，在极性溶剂中、强碱（如氢化钠、氨基钠、醇钠）存在下与丙酮进行华-依（Wadsovorth-Emmons）反应，得到异戊烯酸酯；第一步收率90%，第二步收率84.5%。