化学合成;生命科学;医药,抗心肌细胞抗缺血药,用于治疗心血管疾病-稳定性心绞痛,慢性心力衰竭,心肌病,功能性心血管系统故障;急性和慢性局部缺血发作;高负荷生理和心理情绪下工作能力降低;脑血管疾病、脑部损伤和脑炎后的恢复期,酒精戒断症状。
医药
路线1:
- 原料:3-(2,2,2-三甲基肼)-丙酸甲酯氯
- 步骤:1. 将24g氢氧化钠悬浮于450mL乙醇中,维持温度在18-20℃,在搅拌下缓慢加入136g氯化-3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸甲酯,加料时间为5-10分钟;2. 在18-20℃下持续搅拌反应混合物,直至酯的皂化反应完成(通过薄层色谱法TLC监测反应进度);3. 将反应混合物冷却至2-4℃,并用二氧化碳气体饱和至pH值达到8.1-8.5;4. 过滤收集形成的沉淀,用3×10mL乙醇洗涤沉淀;5. 合并滤液并进行蒸发浓缩,得到91g(收率95%)半结晶固体产物,其中3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸盐二水合物的含量为95%;6. 使用乙醇、异丙醇或其他适宜溶剂对产物进行重结晶,得到3-(2,2,2-三甲基肼)丙酸盐二水合物,熔点为85-87℃(纯度>99.5%)。
- 参考文献:[1] Patent: US2009/318731, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3;[2] Patent: WO2008/28514, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7