202982-70-5 3-氯-5-氟苯酚
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:88% 合成条件:Stage #1: With boron tribromide In dichloromethane at -70 - 20℃; for 0.25 h; Stage #2: With water; sodium hydrogencarbonate In dichloromethane at 20℃; 实验步骤:中级16; 3-氯-5-氟苯酚。 在搅拌下,将3-氯-5-氟苯甲醚(10g,62mmol)的CH 2 Cl 2(50mL)溶液在氩气流中冷却至-70℃。 在-70℃,15分钟内在剧烈搅拌下滴加BBr 3(11.8mL,124mmol)。 将反应混合物加热至室温并用饱和NaHCO 3溶液碱化至pH6。 分离各层,水层用CH 2 Cl 2(2×50mL)萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并真空蒸发,得到标题化合物(8g,88%,54.6mmol),为黄色油状物。 1H NMR数据(dmso-d6):10.36(s,1H,OH),6.73-6.79(m,1H,H-Ar),6.64-6.68(m,1H,H-Ar),6.53-6.59(m ,1H,H-Ar)。 参考文献: