345-25-5 4-氯-5-氟-2-硝基苯酚

海关编码:2908990000

4-氯-5-氟-2-硝基苯酚主要用于医药和农药领域，作为中间体或原料参与相关化合物的合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：345-25-5）

产率：74% 合成条件：With tetrabutylammomium bromide; nitric acid In water; 1,2-dichloro-ethane at 20℃; for 4 h; 实验步骤：将4-氯-3-氟苯酚（2.38g，16.2mmol）溶于DCE（32mL）中，并加入四丁基溴化铵（0.524g，1.62mmol）。 将HNO 3 70％（2.1mL，32mmol）用H 2 O（18.9mL）稀释，得到7％HNO 3溶液。 将该溶液加入到反应混合物中，然后在室温下搅拌4小时，此时通过TLC判断反应完成。 将反应混合物倒入H 2 O中并用DCM（3.x.）萃取。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩。 将所得残余物吸附在硅胶上并进行快速色谱分离，得到步骤A的标题化合物（2.29g，74％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm11.76（br.s，1H），8.18（d，J = 8.1Hz，1H），7.10（d，J = 10.6Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/300242, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 114 [2] Journal of the Chemical Society, 1949, p. 3437 [3] Patent: WO2011/151361, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 27