40107-93-5 6,7-二氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5-酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：40107-93-5）

产率：38% 合成条件：Stage #1: for 24 h; Reflux Stage #2: With calcium chloride In dichloromethane 实验步骤：向7-羟基-6,7-二氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-5-酮（0.32g，2.13mmol，1当量）的乙酸（8.6mL）溶液中加入锌（0.56）加入g，8.50mmol，4当量），将悬浮液加热回流24小时。在室温下冷却后，将混合物通过硅藻土垫滤出。蒸发滤液，残余物用CH 2 Cl 2吸收。向该溶液中加入CaCl 2并过滤悬浮液。蒸发滤液，残余物通过柱色谱法使用EtOAc纯化，然后使用EtOAc / MeOH 95/5作为洗脱剂，在用EtOH（0.11g，38％）结晶后得到7，为白色固体。熔点。 206℃（分解）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ8.66（br s，1-H），8.63（d，J = 4.9Hz，NH），7.95（d，J = 7.05Hz，1-H），7.38（dd） ，J = 7.6 / 4.9Hz，1-H），4.3（s，2-H）; 13C NMR（75MHz，DMSO-d6）δ168.7,164.9,153.0,131.9,126.4,123.6,47.1; GC-MS m / z 134（M）+; IR（KBr）3352,3199,1707,1607,1411,1138cm -1。。 C7H6N2O的计算值：C，62.68; H，4.51; N，20.88。实测值：C，62.73; H，4.50; N，20.50。 参考文献：

• [1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1987, vol. 60, # 11, p. 4178 - 4180 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, p. 58 - 66,9 [3] Patent: CN105541833, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0155; 0156; 0157