205744-14-5 (2-氯吡啶-3-基)甲胺

海关编码:2933399990

作为医药中间体，用于相关药物合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：205744-14-5）

产率：73% 合成条件：Stage #1: With triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 18 h; Stage #2: With ammonium hydroxide In tetrahydrofuran for 3 h; 实验步骤：在0℃下，将三苯基膦（2.5g，9.5mmol）加入到上述3-叠氮基甲基-2-氯 - 吡啶（1.4g，8.5mmol）的无水THF（30mL）溶液中。将反应混合物温热至0℃。室温并搅拌18小时。将反应混合物用NH 4 OH（3mL）稀释并再搅拌3小时。然后将混合物用3M NaOH处理并搅拌1小时。通过加入4M HCl溶液将混合物酸化至pH 2。将混合物用乙醚稀释，分离各层。用乙醚萃取水层，然后用2M NaOH溶液碱化。用CH 2 Cl 2（.x.3）萃取水溶液。将合并的有机相用MgSO 4干燥并真空浓缩，得到浅黄色油状固体。将该产物用乙醚稀释并过滤。浓缩滤液，得到浅黄色油状物。通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，使用20：1 CH 2 Cl 2：MeOH作为洗脱剂，得到0.88g（73％）3-氨基甲基-2-氯吡啶，为无色油状物。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 4, p. 453 - 456 [2] Patent: US2006/25433, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 94 [3] Patent: US2005/10048, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 48