22551-24-2 2-(甲硫基)乙酰胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：76.2% 合成条件：at 20 - 25℃; for 2.25 h; 实验步骤：实施例12 2-甲硫基乙酰胺（即式III化合物）的制备。 在20-25℃下在15分钟内在282％的462.9g（514.4mL）氢氧化铵上滴加200g甲基（甲硫基）乙酸酯，并在该温度下搅拌所得溶液2小时（混合后不久） 白色固体开始结晶的试剂）。 然后将悬浮液冷却至0-5℃并搅拌2小时。 过滤收集固体，并在0-5℃下将其重悬于200mL的2-丙醇中30分钟。 过滤固体，用2-丙醇洗涤并在40℃下真空干燥，得到白色结晶固体（产率：76.2％; GC纯度：99.9％）。 参考文献：
产率：55.85 g
合成条件：Stage #1: at 20 - 50℃; for 1 h; Stage #2: at 0 - 5℃;
实验步骤：加入100.01g（0.921mol）氯乙酸甲酯，0.51g四甲基溴化铵，将温度降至20℃，滴加355.21g 20％甲硫醇钠（1.013mol）。 在加热至40-50℃1小时后，反应完成。 将混合物冷却至室温后，加入3×300ml二氯甲烷进行萃取。 合并有机相，用二氯甲烷使溶剂解构。 将残余物冷却至0-5℃，加入138.41g 28％氨水（1.106mol）并反应23h，然后在05℃结晶2~3h，过滤干燥得到55.85g 白色晶体，即HPLC检测纯度为100.00％。
参考文献：