14190-59-1 噻唑-2-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：14190-59-1）

产率：25% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In ethanol 实验步骤：（116c）将2N KOH水溶液（3.5mL，5当量）加入乙基噻唑-2-羧酸酯（213mg，1.355mmol）的乙醇（3mL）溶液中。 在室温下2小时后，将混合物用2N HCl（3.5mL）酸化。 静置过夜后，形成针状晶体，过滤收集，得到噻唑-2-羧酸（43.3mg，25％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/185056, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49 [2] Helvetica Chimica Acta, 1945, vol. 28, p. 924 [3] Patent: WO2008/76243, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 75 [4] Patent: WO2008/85316, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 73 [5] Patent: WO2006/138373, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 128-129

合成路线 2（2. 合成：14190-59-1）

产率：12 g 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤：3引入氮气氛，引入氮气氛，8.5g噻唑，四氢呋喃（市售脱水溶剂）150mL，冷却至78℃。然后滴加1.6M正丁基锂己烷溶液60mL，于78℃搅拌30分钟。 加入破碎的干冰并大量过量，将混合物在室温下搅拌2小时。 通过萃取并加入100mL水分离，回收50mL乙酸乙酯水层（pH11）。 对于水层，一点一点地加入浓盐酸至pH2，并将所得有机层的浓度用50mL乙酸乙酯萃取三次，得到化合物12g A2110。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/324021, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [2] Patent: KR2015/128789, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0822; 0824; 0825