7742-73-6 1,3-二氯异喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：7742-73-6）

产率：74% 合成条件：With P,P-dichlorophenylphosphine oxide In tetrahydrofuran; water at 20 - 160℃; 实验步骤：实施例60B 1,3-二氯异喹啉将实施例60A的产物（6.5g，40.4mmol）用苯基膦酰二氯（11.5mL，81.1mmol）处理，并在160℃下加热3小时。 使反应冷却至室温并放置过夜。 将得到的蜡状橙色物质溶于四氢呋喃（200mL）中，用水（60mL）处理，然后减压浓缩除去四氢呋喃。 剩余的水性物质用浓NH 4 OH中和，用乙酸乙酯萃取。 合并乙酸乙酯相，用水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到标题化合物，为黄色薄片（6.92g，74％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/113576, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 15, p. 3651 - 3660 [3] Patent: US6340759, 2002, B1. Location in patent: Example 17 [4] Patent: WO2010/127855, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 136; 137

合成路线 2（2. 合成：7742-73-6）

产率：84.5% 合成条件：With phosphorus pentachloride; trichlorophosphate In 2-cyanomethylbenzoic acid at 20 - 70℃; for 17.50 h; 实验步骤：16.2 1,3-二氯异喹啉的制备将1.3g（6.24mmol）五氯化磷溶于6ml磷酰氯中，并分批与1.0g（6.21mmol）实施例16.1的邻氰基甲基苯甲酸混合。室温下搅拌 90分钟后，全部溶解，将溶液加热至70℃，保持16小时。混合物冷却后，小心地倒入50克冰中，并与50毫升乙酸乙酯混合。 分离水相，每次用50ml乙酸萃取两次。合并的有机相用50ml H2O和50ml饱和NaHCO3溶液洗涤，用MgSO4干燥，减压除去溶剂。 通过短二氧化硅柱（2×15cm）与二氯甲烷/环己烷（1：1）一起过滤来纯化棕色结晶粗产物。获得1.04g（5.25mmol，84.5％）1,3-二氯异喹啉。。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/199024, 2004, A1. Location in patent: Page 19