2968-93-6 2-(4-(三氟甲基)苯基)乙醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:With borane dimethyl sulfide complex In tetrahydrofuran at 20℃; 实验步骤:在室温下,将硼烷二甲基硫醚络合物(2M的THF溶液,6.9ml,13.8mmol)缓慢加入到合适的苯乙酸(10.6mmol)的THF(20ml)溶液中。将反应物搅拌过夜,然后通过缓慢加入氢氧化钠(2N,20ml)淬灭。将混合物在室温下搅拌1小时,然后用乙酸乙酯(2×50ml)萃取。将有机层用MgSO 4干燥并浓缩,得到适当的醇,为油状物(定量)。将三溴化磷(0.50ml,1.4g,5.3mmol)加入到纯醇中,同时在室温水浴中搅拌。然后将反应加热至100℃保持2小时,直至HBr的放出停止。冷却反应物并滴加到冰/水混合物中。产物用己烷萃取两次,合并的有机层用饱和碳酸钠溶液洗涤。将有机层经MgSO 4干燥并浓缩,得到所需的溴化物,其无需进一步纯化即可使用。根据描述30中描述的一般程序制备下列烷基溴:1-(2-溴乙基)-4-三氟甲基苯; 1-(2-溴乙基)-2,4-二氯苯; 1-(2-溴乙基)-2-氟-4-三氟甲基苯4-(2-溴乙基)-2-氟-1-三氟甲基苯; 1-(2-溴乙基)-2-氯-4-三氟甲基苯; 1-(2-溴乙基)-3chlorobenzene。根据Magn制备3-溴甲基-6-氯-1-苯并噻吩。立信。化学。 1985,23,10,814。 参考文献:
产率:96% 合成条件:With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 20℃; for 2 h; Cooling with ice 实验步骤:向搅拌的LiAlH 4(950mg,0.25mmol)在无水乙醚(40mL)中的混合物中滴加2-(4-(三氟甲基)苯基)乙酸甲酯(5.40g,0.25mol)的无水乙醚溶液(10mL) )在冰水浴冷却下。 将反应混合物在环境温度下搅拌2小时,并在冰水浴冷却下通过缓慢加入水小心地淬灭。 将混合物用乙酸乙酯稀释,并通过硅藻土垫过滤。 将过滤物质用乙酸乙酯冲洗数次后,合并有机相,用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化(乙酸乙酯/己烷= 1/10),得到标题化合物,为无色油状物(4.50g,96%)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.57(d,J = 8.0Hz,2H),7.35(d,J = 8.0Hz,2H),3.90(t,J = 6.4Hz,2H),2.93(t,J = 6.4 Hz,2H)。 参考文献: