457889-46-2 4'-三氟甲基-4-联苯甲醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：79% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，在0℃下，向搅拌的LiAlH 4（2.0M THF溶液，3.0mL，6.00mmol）在无水THF（10mL）中的混合物中，市售4- [4-（三氟甲基） - 苯基] - 苯甲酸 逐滴加入酸（0.4g，1.5mmol）的无水THF（10mL）溶液。 将混合物在室温下反应4小时，然后在0℃下非常缓慢地加入H 2 O（0.23mL），3.0M KOH溶液（0.23mL）和H 2 O（0.77mL）。 将混合物在0℃下搅拌1小时，过滤除去固体残余物，有机相经Na 2 SO 4干燥。 将有机溶液再次过滤，浓缩至干燥，使用Teledyne ISCO装置，通过柱色谱法纯化所得粗产物，用CyrEtOAc（100：0至70:30）洗脱，得到标题化合物（0.3g，79％）， 为白色固体。 1H NMR（DMSO-d6）：δ4.56（d，J = 5.7Hz，2H），5.25（t，J = 5.7Hz，1H），7.45（d，J = 8.1Hz，2H），7.70（d，J = 8.1Hz，2H），7.81（d，J = 8.1Hz，2H），7.89（d，J = 8.1Hz，2H）。 参考文献：
产率：95% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; Stage #2: With ammonium chloride In tetrahydrofuranSaturated solution 实验步骤：实施例22A（4'-三氟甲基联苯-4-基）甲醇将12.73ml（12.73mmol）1M氢化铝锂在THF中的溶液滴加到6.24g（21.21mmol）4'-三氟甲基联苯 - 乙基 - 的溶液中 实施例21A的4-羧酸酯在60ml无水THF中于0℃反应完成后，将混合物与饱和氯化铵溶液混合并溶于乙酸乙酯中，分离出有机相并用钠干燥。硫酸盐。 过滤后，真空除去溶剂。 通过硅胶快速色谱法（流动相：环己烷/乙酸乙酯5：1）纯化得到的粗产物。 得到5.1g（20.21mmol，95％收率）无色固体。 1H-NMR（300MHz，DMSO-d6，δ/ ppm）：7.88（2H，d），7.82（2H，d），7.71（2H，d），7.46（2H，d），5.23（1H，t） ，4.58（2H，d）。 MS（EI）：252（M +）。 参考文献：
产率：93% 合成条件：Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With potassium hydrogensulfate; water; ethyl acetate In tetrahydrofuran at 0℃; 实验步骤：例107; 3- {4- [1-（4'-三氟甲基 - 联苯-4-基甲基） - 丙氧基] - 苯甲酰氨基} - 丙酸; 步骤A.（4'-三氟甲基 - 联苯-4-基） - 甲醇; 在0°，向4'-三氟甲基 - 联苯-4-羧酸甲酯（3.71g，13.3mmol）的四氢呋喃（30mL）溶液中加入氢化铝锂（14.6mmol，1.0M，在四氢呋喃中）。 C在惰性氮气氛下。 在加完氢化物后，在0℃下搅拌反应10分钟后，在0℃下用乙酸乙酯（10mL），然后用硫酸氢钾（1.0M，15mmol）缓慢淬灭，用乙醚稀释混合物，过滤。 将有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤，然后在减压下浓缩。 用20-80％乙酸乙酯/己烷梯度的柱色谱（硅胶）得到3.1g（12.3mmol，93％）标题化合物。 参考文献：