31301-51-6 2-氯-5-氟吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：36 %Spectr. 合成条件：With tert.-butylnitrite; boron trifluoride diethyl etherate In 1,2-dichloro-benzene at 105℃; for 0.75 h; 实验步骤：例10; 2-氯-5-氟吡啶的制备; 在5分钟内将1g（7.78mmol）2-氯-5-氨基吡啶在14.3g邻二氯苯中的溶液在室温下滴加到1.64g（11.5mmol，1.47mol。当量）BF 3 .Et 2 O的跟部上。 在装有回流冷凝器，热电偶和搅拌系统的25毫升三颈烧瓶中。 在添加结束时，溶液呈米色并带有沉淀物。 然后将反应介质加热至105℃，然后在20分钟后，在5.0g邻二氯苯中加入1.05g（9.2mmol，1.18mol。eq。）亚硝酸叔丁酯（纯度为90％）。 温度，流速为25毫升/小时。 将温度保持在105℃下25分钟并停止加热。 通过19F NMR测定的2-氯-5-氟吡啶的反应产率为36％。 参考文献：