31301-51-6 2-氯-5-氟吡啶
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:36 %Spectr. 合成条件:With tert.-butylnitrite; boron trifluoride diethyl etherate In 1,2-dichloro-benzene at 105℃; for 0.75 h; 实验步骤:例10; 2-氯-5-氟吡啶的制备; 在5分钟内将1g(7.78mmol)2-氯-5-氨基吡啶在14.3g邻二氯苯中的溶液在室温下滴加到1.64g(11.5mmol,1.47mol。当量)BF 3 .Et 2 O的跟部上。 在装有回流冷凝器,热电偶和搅拌系统的25毫升三颈烧瓶中。 在添加结束时,溶液呈米色并带有沉淀物。 然后将反应介质加热至105℃,然后在20分钟后,在5.0g邻二氯苯中加入1.05g(9.2mmol,1.18mol。eq。)亚硝酸叔丁酯(纯度为90%)。 温度,流速为25毫升/小时。 将温度保持在105℃下25分钟并停止加热。 通过19F NMR测定的2-氯-5-氟吡啶的反应产率为36%。 参考文献: