1999-00-4 4-氟苯甲酰乙酸乙酯

常温运输。非危险化学品，WGK Germany:3，有刺激性（Irritant），海关编码29183000，存储类别为10 - 可燃性液体。

4-氟苯甲酰乙酸乙酯是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究；同时在化学合成中作为中间体或原料使用。

化学合成; 生化试剂; 生命科学研究

路线1：

• 步骤: 向60℃下的碳酸二乙酯（47.4mL，391mmol）和氢化钠（55wt％石蜡油，23.7g，543mmol）的THF悬浮液中加入4'-氟苯乙酮（26.4mL，271mmol），回流加热1小时，冷却后倒入乙酸（33.6mL，586mmol）和冰水（1L）中，乙醚萃取，饱和碳酸氢钠和盐水洗涤，减压蒸发得产物。
• 条件: 60℃回流1小时；THF作溶剂；氢化钠为催化剂。
• 收率: 100%（酮式：烯醇式=5:1）

路线2：

• 步骤: 在氮气氛下，将30mL THF加入（BrZnCH₂COOEt·THF）₂（6.09g，10mmol）中，加入4-氟苄腈（1.21g，10mmol）的THF溶液，0-25℃搅拌26小时，滴加15mL 10%盐酸，20-25℃搅拌1小时，乙酸乙酯稀释，分离有机层，洗涤干燥后减压浓缩得产物。
• 条件: 0-25℃反应26小时；加盐酸水解（20-25℃，1小时）；THF作溶剂。
• 收率: 93%

路线3：

• 步骤: 向芳基卤化物（0.5mmol）的THF（10mL）溶液中加入丙二酸单乙酯（0.75mmol）、Pd(OAc)₂、Xantphos、MgCl₂、Et₃N、咪唑和Co₂(CO)₈，微波照射90℃反应0.5小时，浓缩后柱色谱纯化得产物。
• 条件: 90℃微波照射0.5小时；THF作溶剂；Pd(OAc)₂/Xantphos为催化剂体系。
• 收率: 70%