55736-69-1 1-(2-溴-6-羟基-苯基)-乙酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：55736-69-1）

产率：99% 合成条件：Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 140 - 150℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In dichloromethaneHeating / reflux 实验步骤：中级2; 1-（2-溴-6- hydroxypherjy。）乙酮;将3-溴苯基乙酸酯（36.0g，167mmol）和无水AlCl 3（33.5g，251mmol）的混合物加热至140-150℃，保持2小时。向得到的黑色固体中加入100ml 5％HCl，将混合物在沸腾的晶片浴上加热直至固体物质溶解。冷却至室温后，将沉淀的棕色油状物用CH 2 Cl 2（3×150ml）萃取，并向有机层中加入300ml 5N NaOH。将形成的沉淀物溶于水中，分离有机层，将水1酸化至pH~2，用EfOAc（5×150mL）萃取。合并的萃取液用Na 2 SO 4干燥并蒸发，得到标题化合物，为米色晶体（35.8g，99％）。GC / MS数据：214（M）+（计算值C 8 H 7 BrO 2 215.05），（计算单一物质质量为（M）* 213.96）。 1H NMR数据（DMSO-d6）：11.97（s，1H，OH），7.78（d，1H，J = 8.3Hz，Ar-H），7.19（d，1H，J = 2.0Hz，Ar-H）， 7.13（dd，1H，J，= 8.3Hz1 J2 = ZO Hz1 Ar-H），2.60（s，3H，CH3）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/88450, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 21