化学合成
化学合成
路线1：以2-甲基吡啶-4-胺为原料合成5-碘-2-甲基吡啶-4-胺（i55）
- 步骤: 向2-甲基吡啶-4-胺（5g，46mmol）的水（25mL）溶液中加入Na₂CO₃（3.4g，32mmol）并回流；加入KI（9.8g，59mmol）和I₂（9.3g，36mmol，溶于50mL水），继续回流7小时；反应完成后用硫代硫酸钠淬灭，DCM萃取，有机层干燥浓缩，硅胶柱色谱（25%乙酸乙酯/己烷）纯化得产物。
- 条件: 水介质，回流7小时，温度未明确（但为回流条件）。
- 收率: 8%。
- 参考文献: Patent: WO2016/124508, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68; 69
路线2：以2-甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物为原料合成（间接）
- 步骤: 2-甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物（3.80g，24.6mmol）在100mL乙酸中，加入铁粉（6.89g，124mmol），80℃加热2小时；除去乙酸，溶于20%NaOH，氯仿萃取，干燥浓缩得2-甲基吡啶-4-基胺；再加入KI（1.96g，11.9mmol）、I₂（1.87g，7.36mmol）、Na₂CO₃（683mg，6.44mmol），回流2小时，冷却后乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，硅胶柱色谱（30%乙酸乙酯/己烷梯度）纯化得产物。
- 条件: 乙酸介质，80℃加热2小时；水介质，回流2小时。
- 收率: 11%（最终产物）。
- 参考文献: Patent: WO2005/30213, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 166
