27126-93-8 3,5-二(三氟甲基)苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3276，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29269090，WGK Germany:3，Hazard Note:Toxic。

化学合成；用作有机合成中间体

化学合成

路线1：

• 步骤: 向2L三口烧瓶中加入300g（1.17mol）3,5-双（三氟甲基）苯甲酰胺，183.6g（0.7mol）三苯基膦，107.7g（0.7mol）四氯化碳和400ml四氢呋喃。在搅拌下将液体混合物加热至60℃反应180分钟。加入6g（0.04mol）五氧化二磷后，安装蒸馏装置，于大气压下蒸馏收集155℃馏分，得到237.1g产物。
• 条件: 60℃，180分钟；蒸馏收集155℃馏分
• 收率: 85%（气相色谱分析显示目标产物产率99.8%）
• 参考文献: [1] Patent: EP1500641, 2005, A1. Location in patent: Page 11 [2] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, #23, p. 3758-3766

路线2：

• 步骤: 在室温下，向醛肟或酰胺（1.0mmol）和Et₃N（1.5mmol）的EtOAc（1mL，1M）溶液中分批加入XtalFluor-E8（1.1mmol），搅拌1小时。用饱和NaHCO₃淬灭反应，用CH₂Cl₂萃取，合并有机层洗涤、干燥、浓缩，得到粗腈，必要时快速色谱纯化。
• 条件: 20℃，1小时；惰性气氛；使用XtalFluor-E8和Et₃N
• 收率: 86%
• 参考文献: [1] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, #23, p. 3758-3766

路线3：

• 步骤: 将铜盐（0.3mmol）和2（0.8mmol）在DMF（2mL）中的混合物在干燥氮气氛下搅拌10分钟，加入芳基溴（1mmol）、碱（1.0mmol）、KI（0.5mmol）、K₄Fe(CN)₆（0.22mmol）和DMF（2mL），130℃搅拌10小时。反应完成后加入H₂O，用EtOAc萃取，有机层洗涤、干燥、过滤、减压蒸发，柱色谱纯化。
• 条件: 130℃，10小时；惰性气氛；使用5,5’-(1,2-亚苯基)双(1H-四唑)、碘化亚铜、碳酸铯、碘化钾和N,N-二甲基甲酰胺
• 收率: 89%
• 参考文献: [1] Journal of Chemical Research, 2014, vol. 38, #5, p. 291-294 [2] Patent: US2009/62541, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [3] Patent: US2009/62541, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4 [4] Patent: US2009/62541, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [5] Synthesis, 2008, #20, p. 3351-3355