6141-57-7 3-甲基-2-呋喃甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29321900，存储类别:13 - 不可燃性固体

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤1：氮气保护下，向500 mL乙醚中加入4,4-二甲氧基-2-丁酮（80 mL，0.60 mol）和氯乙酸甲酯（90 mL，1.03 mol），冷却至-5℃，缓慢加入甲醇钠（54 g，1.00 mol），保持-5℃搅拌2小时，升至室温过夜；
• 步骤2：0℃加入冰醋酸（7 mL）和水（93 mL）混合物，分离有机层，水相用乙醚洗涤，合并有机层依次用饱和碳酸氢钠溶液、盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤减压浓缩，蒸馏（72-78℃/8 mmHg）得2-甲氧基羰基-3-甲基呋喃（71 g，0.51 mol，产率85%）；
• 步骤3：26 g（0.19 mol）2-甲氧基羰基-3-甲基呋喃与60 mL 20%氢氧化钠水溶液混合，回流搅拌2小时，冷却至0℃，加入35 mL浓盐酸，析出3-甲基呋喃-2-羧酸（3.20 g，收率15%）；
• 步骤4：3.20 g（29 mmol）3-甲基呋喃-2-羧酸、0.90 g铜粉（14.2 mmol）和10 mL喹啉混合加热至260℃，收集65.5℃馏分得到3-甲基呋喃（收率65-70%）。 参考文献：[1] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2017, vol. 349, p. 7 - 17；[2] Journal of Organic Chemistry, 1956, vol. 21, p. 102；[3] Org. Synth. Coll. Vol., 1963, vol. IV, p. 628；[4] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 26, p. 7525 - 7538