23915-07-3 2,4-二氟溴苄

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2920 8/PG 2，WGK Germany:3，危险等级8，包装类别III，海关编码29039990，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3、呼吸道致敏物类别1、皮肤腐蚀类别1B、皮肤致敏物类别1，Hazard Note:Corrosive/Lachrymatory。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在0℃下向2,4-二氟苯甲醇（450mg，3.12mmol）的乙醚（10ml）溶液中加入三溴化磷（0.2mL，2.18mmol），室温搅拌2小时；反应完成后用冰水淬灭，乙酸乙酯萃取，合并有机层经水和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩后硅胶柱色谱纯化（5%乙酸乙酯/己烷洗脱），得到2,4-二氟溴苄（420mg，2.02mmol，65%）。
• 条件：磷三溴化物，乙醚，20℃，2小时。
• 收率：65%。
• 参考文献：US2012/329788, 2012, A1, Page/Page column 26。

路线2：

• 步骤：在500ml四颈烧瓶中加入250mL二恶烷，加入45.5g（1.52mol）三甲氧基苯和45g（0.39mol）间二氟苯，搅拌下倒入300mL氢溴酸（47mol%），加入32克（0.20摩尔）氯化铁，加热至回流反应7小时；冷却后减压除去二恶烷，二氯甲烷萃取两次，合并有机层干燥浓缩，-5℃至0℃减压蒸馏收集60℃/10mmHg馏分，得到2,4-二氟苄基溴（无色透明液体，纯度97.8%）。
• 条件：氯化铁，氢溴酸，1,4-二恶烷，回流7小时。
• 收率：85.2%。
• 参考文献：CN105017026, 2017, B, Paragraph 0061-0065。