34956-29-1 3-醛基苯乙酸

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：溴代-曼尼希反应-酸化法

• 步骤: 向2-(间-甲苯基)乙酸的氯仿溶液中加入N-溴代琥珀酰亚胺，加热回流8小时；真空除溶剂后，将残余物溶于乙醇和水，加入六亚甲基四胺，加热回流4小时；回流下加入浓盐酸，继续回流30分钟，冷却后加入水和DCM，分离有机相并除溶剂；残余物溶于饱和碳酸氢钠水溶液，DCM洗涤后水相酸化，DCM萃取，合并有机相除溶剂得产物。
• 条件: 氯仿溶剂，NBS，回流8h；乙醇-水混合溶剂，六亚甲基四胺，回流4h；浓盐酸，回流30min；减压除溶剂。
• 收率: 62%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2014/86849, 2014, A1. [2] Patent: US2014/155428, 2014, A1. [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, #19, p.8757-8770. [4] Patent: WO2018/69532, 2018, A1. [5] Patent: WO2014/202528, 2014, A1.

路线2：六亚甲基四胺反应-酸化法

• 步骤: 将中间体溶于乙醇-水混合溶剂，加入六亚甲基四胺，加热回流4小时；回流下加入浓盐酸，继续搅拌30分钟，冷却后除溶剂；粗产物用水吸收，调节pH至8，EtOAc洗涤后调pH至3，EtOAc萃取，有机相干燥浓缩得产物。
• 条件: 乙醇-水(1:1)溶剂，六亚甲基四胺，回流4h；浓盐酸，回流30min；减压除溶剂；NaHCO3调pH至8，3N HCl调pH至3；盐水洗涤，Na2SO4干燥。
• 收率: 72%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2018/69532, 2018, A1. [2] Organic Letters, 2009, vol.11, #2, p.301-304.

路线3：酯水解法

• 步骤: 向(3-甲酰基苯基)乙酸乙酯的甲醇溶液中加入LiOH水溶液，室温搅拌2小时；浓缩后用水稀释，乙酸乙酯萃取，有机层洗涤后浓缩，柱色谱纯化得产物。
• 条件: 甲醇溶剂，LiOH水溶液，20℃，2h；乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，无水Na2SO4干燥。