203395-59-9 7-(4-溴丁氧基)-2(1H)喹啉酮

名称和标识

中文名: 7-(4-溴丁氧基)-2(1H)喹啉酮
英文名: 7-(4-bromobutoxy)-1H-quinolin-2-one
CAS号: 203395-59-9
分子式: C13H14BrNO2
分子量: 296.16
中文别名: 阿立哌唑溴代杂质; 阿立哌唑镇静剂杂质; 依匹哌唑中间体; 阿立哌唑溴杂质; 7-(4-溴丁氧基)-喹啉-2(1H)-酮; 溴乙哌唑杂质28
英文别名: 7-(4-BroMobutoxy)-2(1H)-quinolinone; 2(1H)-Quinolinone,7-(4-broMobutoxy)-; 7-(4-bromobutoxy)quinolin-2(1H)-one; 7-(4-Bromobutoxy)-1H-quinolin-2-one

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany为3，存储类别为11 - 可燃固体。

用途与制备

化学合成。

化学合成

路线1：

原料：7-(4-溴丁氧基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮（5b，10g，0.033mol）、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（30.4g，0.13mol）、THF（200mL）
条件：室温（20℃）、氩气氛围、12小时
步骤：向烧瓶中加入原料和溶剂，搅拌至反应完成；减压蒸发THF，水洗涤，乙酸乙酯萃取，有机层干燥浓缩，柱色谱纯化（乙酸乙酯-正己烷）
收率：98.99%（9.8g） 路线2：
原料：中间体13（4.2g，16.6mmol）、AlCl₃（11.5g，86.3mmol）、氯苯（90mL）
条件：0℃分批加AlCl₃，升温至120℃回流3小时
步骤：反应后倒入冰水，过滤，硅胶柱纯化（DCM/MeOH=60:1）
收率：53%（中间体14） 路线3：
原料：化合物2c（30g，100.67mmol）、DDQ（25.1g，110.57mmol）、1,4-二恶烷（300mL）
条件：95℃、2小时
步骤：反应后浓缩，冰水+硫代硫酸钠，二氯甲烷萃取，干燥浓缩
收率：几乎定量（29.6g）

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