6942-36-5 2-溴-5-硝基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品；WGK Germany:3；海关编码:29163990；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

用途: 医药, 农药等。

医药; 农药

路线1：酯化反应合成

• 原料：2-溴-5-硝基苯甲酸、甲醇、浓硫酸（催化量）
• 步骤：在干燥反应瓶中，将2-溴-5-硝基苯甲酸溶于适量甲醇，加入催化量浓硫酸；反应混合物回流搅拌6小时；冷却至室温，倒入冰水中，用碳酸氢钠溶液中和至pH=7；二氯甲烷萃取，有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩得粗品；硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=10:1）得白色晶体产物。
• 条件：回流条件，反应6小时
• 收率：81%
• 产物结构：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 4.00 (s, 3H), 7.88 (d, J = 8.76 Hz, 1H), 8.18 (dd, J = 2.76 Hz, 1H), 8.66 (d, J = 2.74 Hz, 1H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 53.12, 126.33, 126.61, 129.24, 133.12, 135.71, 146.70, 164.48
• 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, [2] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 54 - 55, [3] Synthesis, 1999, # 7, p. 1246 - 1250, [4] Patent: US2009/131527, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8, [5] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 46, p. 6245 - 6249,5