化学合成,医药中间体;用于制备2-羟基-3-氨基-4-环丁烷酰胺盐酸盐(波普瑞韦中间体),波普瑞韦是治疗慢性丙型肝炎的蛋白酶抑制剂。
医药
合成路线:以丙二酸二甲酯为原料
- 步骤:向250mL双颈圆底烧瓶中加入丙二酸二甲酯(40.0mmol)、水(40.0mmol)及乙醇(45mL),搅拌混合;40℃油浴反应2小时;缓慢滴加叔丁醇钾(40.0mmol)的乙醇(45mL)溶液(30分钟内);继续40℃油浴搅拌至原料消耗(GC监控);蒸除乙醇,加20mL二乙醚,过滤收集固体;依次用1:1乙醚-乙醇(5mL×2)、乙醚(10mL×3)洗涤;50℃真空干燥10小时。
- 条件:40℃油浴;乙醇溶剂;惰性气氛(文献提及);旋转蒸发除溶剂。
- 收率:85%。
- 参考文献:Tetrahedron, 2012, 68(9), 2113-2120;Angewandte Chemie-International Edition, 2011, 50(19), 4470-4474等。