作为哌啶-2,5-二酮类化合物的中间体,用于相关药物或农药的合成。
医药; 农药
路线1:
- 原料:52065-78-8
- 步骤:向2升圆底烧瓶中加入200毫升0.5N HCl,将混合物在室温下搅拌8小时;用旋转蒸发器处理溶液以除去甲醇和盐酸水溶液;加入100g乙腈,加热使固体完全溶解,然后缓慢冷却;过滤所得晶体并干燥,得到白色粉末。
- 条件:With hydrogenchloride In water at 20℃; for 8 h
- 收率:65%
- 参考文献:Patent: KR2016/37530, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0067; 0075-0079
路线2:
- 原料:5-羟基-2-哌啶(化合物6)
- 步骤:在室温下,将6g 5-羟基-2-哌啶分散于二氯甲烷(DCM)中,向体系中加入Dess-Martin periodinane氧化剂,在氮气保护下,室温反应过夜;反应完成后,直接过滤反应混合物,滤饼用50mL甲醇洗涤,滤液经旋转蒸发浓缩;将浓缩物与30g硅胶混合,进行柱层析纯化,收集较纯净的组分;浓缩后,固体析出,加入20mL二氯甲烷洗涤,滤饼经干燥,得到1g 2,5-二哌啶酮。
- 条件:With Dess-Martin periodane In dichloromethane at 20℃; Inert atmosphere
- 收率:37.9%
- 参考文献:Patent: CN106748972, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0023; 0029; 0030; 0031