2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙酮是一种重要的精细化工中间体,用于有机合成及医药实验研究。
有机合成; 医药实验研究
路线1:
- 步骤: 称取10.2g无水三氯化铝(研细)加入干燥四口烧瓶,立即加入11.4mL干燥过的邻二氟苯;中口安装电动搅拌器,侧口分别安装温度计、恒压滴液漏斗(盛纯化过的乙酸酐)、球形冷凝管(上部接无水氯化钙干燥管及5%NaOH溶液吸收装置);匀速搅拌下,从恒压滴液漏斗缓慢滴入乙酸酐,控制反应温度在60℃以下;滴加完毕后,油浴加热回流至无HCl气体逸出,溶液变浅棕色;冷却后,加入冰水混合物,若未溶解滴加少量浓盐酸;转入分液漏斗,分出有机层,水层用甲苯分两次萃取,合并甲苯层;甲苯层依次用5%NaOH溶液、蒸馏水洗涤至水层pH=7;旋转蒸发除去甲苯及少量水,残液减压蒸馏(25mmHg下125-126℃)收集馏分,得棕色油状液体。
- 条件: 无水三氯化铝催化;反应温度60℃以下;油浴加热回流;减压蒸馏(25mmHg,125-126℃)。