345-24-4 2,4-二氟-5-溴硝基苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany为3，危险等级为IRRITANT，海关编码2904990090，存储类别为11 - 可燃固体。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 步骤: 在0℃下，向1-溴-2,4-二氟苯（53.0 mmol，6.00 mL）的浓H₂SO₄（38.5 mL）悬浮液中滴加浓HNO₃（34.0 mL），保持内部温度低于0℃；将混合物在0℃搅拌10分钟后倒入冰/水中；用乙醚（3×100 mL）萃取，合并有机相用NaHCO₃水溶液（3×100 mL）和盐水洗涤，经MgSO₄干燥、过滤、真空浓缩，快速色谱（EtOAc:己烷=1:9）纯化得产物。
• 条件: 反应温度0-20℃，反应时间0.17小时；萃取剂为乙醚，洗涤液为NaHCO₃水溶液和盐水，干燥剂为MgSO₄，色谱洗脱剂为EtOAc:己烷=1:9。
• 产率: 97%（12.2 g）。
• 表征数据: ¹H NMR（400 MHz，CDCl₃）δ 8.45（t，1H，J=7.5 Hz），7.16（dd，1H，J=11.0,8.6 Hz）；ESMS m/z: 240, 238, 223, 221, 112。
• 参考文献: 1. Synthesis, 1998, #8, p.1101-1103；2. Patent: WO2004/5257, 2004, A1（Page 67）；3. Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol.50, #16, p.3870-3882；4. Patent: US2005/154020, 2005, A1（Page/Page column 8）；5. Patent: US2005/154022, 2005, A1（Page/Page column 9）；6. Patent: US2006/79522, 2006, A1（Page/Page column 12）；7. Patent: US2006/79523, 2006, A1（Page/Page column 13）；8. Patent: US2006/79524, 2006, A1（Page/Page column 13）；9. Patent: US2006/79683, 2006, A1（Page/Page column 11-12）；10. Patent: WO2011/146335, 2011, A1（Page/Page column 102）；11. Patent: WO2017/147700, 2017, A1（Paragraph 00261）；12. Journal of the American Chemical Society, 1956, vol.78, p.2593,2596；13. Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol.38, #22, p.4367-4379；14. Journal of Organic Chemistry, 1995, vol.60, #18, p.5838-5842；15. Patent: US5631373, 1997, A；16. Patent: WO2006/21454, 2006, A2（Page/Page column 92; 93）；17. Patent: US6235740, 2001, B1；18. Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol.51, #17, p.5243-5263；19. Patent: US5514680, 1996, A。