4-氟-3-三氟甲基苯腈作为中间体或原料,在医药、农药等领域有应用,其合成方法可用于制备相关衍生物。
医药; 农药
路线1:3-羟基-4-碘苯甲醇合成
- 步骤: 向3-羟基-4-碘苯甲酸(20.9 g,79.3 mmol)的无水THF(160 mL)溶液中缓慢加入1 M硼烷-THF溶液(240 mL,240 mmol);将反应混合物在60℃下搅拌2小时;反应完成后,小心加入水淬灭反应,随后用乙酸乙酯萃取两次;合并有机相,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥;减压浓缩除去溶剂,所得残余物用二异丙醚和己烷洗涤,得到白色固体3-羟基-4-碘苯甲醇(17.4 g)。
- 条件: 60℃搅拌2小时;水淬灭;乙酸乙酯萃取;饱和食盐水洗涤;无水硫酸钠干燥;减压浓缩;二异丙醚和己烷洗涤。
- 收率: 88%。
- 产物结构确认: 1H NMR(CDCl3):δ 1.69(br, 1H), 4.64(s, 2H), 5.33(s, 1H), 6.70(dd, J = 7.8, 1.5 Hz, 1H), 7.01(d, J = 1.5 Hz, 1H), 7.63(d, J = 7.8 Hz, 1H)。
- 参考文献: