204257-72-7 2-氟-4-碘苯甲酸甲酯

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2916399090

化学合成

化学合成

路线1（产率94%）

• 原料：2-氟-4-碘苯甲酸（5.35g，20.1mmol）、甲醇（30mL，741mmol）、亚硫酰氯（2.6mL，35.8mmol）
• 步骤：将2-氟-4-碘苯甲酸溶于甲醇中，0℃下滴加亚硫酰氯并搅拌；反应液85℃回流1小时；减压蒸除过量甲醇，加入苯后再次减压蒸除溶剂；残余物溶于乙酸乙酯，依次用饱和NaHCO₃和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩；硅胶柱色谱（150mL SiO₂，乙酸乙酯:己烷=1:48）纯化得产物
• 条件：0-85℃；反应时间1小时
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/130973, 2015, A1. Page/Page column 19；[2] Patent: US2018/207156, 2018, A1. Paragraph 0114; 0162；[3] Patent: US6369261, 2002, B1. Page column 51；[4] Patent: US6369225, 2002, B1. Page column 26,52；[5] Patent: US6359135, 2002, B1. Page column 53

路线2（产率5%）

• 原料：2-氟-4-碘甲苯（5g，26.6mmol）、高锰酸钾（16.6g，105mmol）、吡啶、水、甲醇、浓硫酸
• 步骤：2-氟-4-碘甲苯溶于吡啶和水的混合溶液，加入高锰酸钾，150℃加热过夜；冷却后过滤，滤液用己烷萃取；水相用10%盐酸酸化，乙酸乙酯萃取；有机相干燥后真空蒸发，残余物溶于甲醇，加浓硫酸回流过夜；真空蒸馏除挥发物，残余物溶于乙醚，盐水洗涤，干燥后真空蒸发至油状物；硅胶柱色谱（230-400目，10%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）纯化得产物
• 条件：150℃加热过夜；反应后处理涉及萃取、酸化、蒸馏、柱色谱
• 参考文献：[1] Patent: US6313107, 2001, B1；[2] Patent: US6252090, 2001, B1