5471-77-2 2,2-二甲基丙二酸单乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2917198090。

化学合成

化学合成

合成路线 1（以2,2-二甲基丙二酸二乙酯为原料）

• 步骤: 将氢氧化钾（7.5 g，131.5 mmol）加入到2,2-二甲基丙二酸二乙酯（25.0 g，132.8 mmol）的乙醇（100.0 mL）溶液中，室温搅拌12小时；反应完成后减压蒸馏除溶剂，残余物溶于水，乙醚萃取，水相用6N盐酸酸化至pH 4，乙酸乙酯萃取；合并萃取液，水洗、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得产品。
• 条件: 室温（20℃）搅拌12小时；减压蒸馏、酸化（pH 4）、萃取（乙醚/乙酸乙酯）
• 收率: 80%
• 产物表征: 橙色液体，m/z 161 [M + H]+
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/20936, 2007, A1 (Page/Page column 114-115); [2] Patent: US2011/71196, 2011, A1 (Page/Page column 31); [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, #21, p. 6790-6802; [4] Patent: WO2015/95227, 2015, A2 (Page/Page column 101; 102); [5] Helvetica Chimica Acta, 1935, vol. 18, p. 1279; [6] Journal of the Chemical Society, 1933, p. 1617; [7] Journal of the American Chemical Society, 1984, vol. 106, #8, p. 2353-2358; [8] Patent: EP2036887, 2009, A1 (Page/Page column 60); [9] Patent: EP1548024, 2005, A1 (Page/Page column 72); [10] Molecules, 2016, vol. 21, #5; [11] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, #21, p. 9067-9089