14002-80-3 羟基三甲基乙酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，非危险品；WGK Germany:3；海关编码:29181990；存储类别:10 - 可燃性液体

羟基三甲基乙酸甲酯是合成液晶材料、医药中间体及染料的重要原料，广泛应用于饱和聚酯树脂、聚氨酯、增塑剂等领域，用作生产树脂、油漆及涂料的高档原料；它还是合成除草剂异恶草酮的重要中间体。制备方法：第一步羟醛缩合反应：在500mL容器中，装入36.05g异丁醛、41.29g质量浓度为40％的甲醛溶液、0.7g催化剂，在温度60℃下搅拌反应3h；反应结束后热过滤除去催化剂，降至室温静置分层分离有机层；第二步氧化及酯化反应：将上述第一步分离得到的有机层装入500mL容器中，添加甲醇100mL，在35℃温度下添加质量浓度为40％的氢氧化钠溶液30mL，通入氧气至气压为0.5Mpa，搅拌反应1h，脱除甲醛和水，得到羟基三甲基乙酸甲酯。

医药; 农药; 染料; 树脂; 油漆; 涂料; 增塑剂

路线1：酯化法

• 原料：3-羟基-2,2-二甲基丙酸（15.00g，127.0mmol）、MeOH（200mL）、H₂SO₄（13.5g，254mmol）
• 步骤：将3-羟基-2,2-二甲基丙酸溶解在MeOH溶液中并浓缩，加入H₂SO₄，回流搅拌16小时；反应混合物真空浓缩，用EtOAc稀释，依次用水、饱和NaHCO₃水溶液、NaHCO₃水溶液、水、盐水洗涤，干燥后真空除去有机溶剂。
• 条件：回流；16小时
• 收率：57.2%（得到6.4g无色液体）
• 表征：¹H NMR（400MHz，DMSO-d₆）：δ3.71（s，3H），3.56（s，2H），2.05-2.04（m，1H），1.19（s，6H）
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/145023, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0390；[2] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1904, vol. <3>31, p. 129