165253-29-2 3-(溴甲基)四氢呋喃

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号NA 1993 / PGIII，WGK Germany:3，海关编码2932990090，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2。

化学合成；用于抗肿瘤剂的噻唑脲衍生物的制备

医药

路线1：

• 原料：（3-氧代环戊基）甲基甲磺酸酯（42.16g，239.5mmol）、溴化锂（101.7g，1198mmol）、无水丙酮（600mL）
• 步骤：向搅拌的（3-氧代环戊基）甲基甲磺酸酯的无水丙酮溶液中加入溴化锂，加热至回流反应3小时；冷却后旋转蒸发除去溶剂，残余物溶于水，二氯甲烷萃取（2×100mL），合并萃取液干燥（Na₂SO₄）、过滤、旋转蒸发浓缩，70℃/1mm蒸馏得产物
• 条件：回流3h；溶剂：无水丙酮；萃取剂：二氯甲烷
• 收率：86.77%（33.00g）
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/5293, 2004, A2. Page 69；[2] Patent: WO2006/23630, 2006, A2. Page/Column 39; 65；[3] Patent: US2013/252937, 2013, A1. Paragraph 0432；[4] Patent: WO2013/144097, 2013, A1. Page/Column 74；[5] Patent: WO2013/144098, 2013, A1. Page/Column 111

路线2：

• 原料：甲基磺酸(四氢呋喃-3-基)甲酯（5.6g）、溴化锂（13.6g）、丙酮（80mL）
• 步骤：向甲基磺酸(四氢呋喃-3-基)甲酯的丙酮溶液中加入溴化锂，加热回流反应4小时；反应完成后减压旋转蒸发除溶剂，残余物用二氯甲烷和水液-液分配，分离有机相，无水硫酸镁干燥，过滤后蒸发二氯甲烷，残余物用少量二氯甲烷溶解，硅胶短柱过滤纯化，浓缩滤液得产物
• 条件：回流4h；溶剂：丙酮；萃取剂：二氯甲烷/水；纯化：硅胶短柱过滤
• 收率：3.9g（TLC：Rf=0.80，环己烷/乙酸乙酯=1:1）
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/5293, 2004, A2. Page 69；[2] Patent: WO2006/23630, 2006, A2. Page/Column 39; 65；[3] Patent: US2013/252937, 2013, A1. Paragraph 0432；[4] Patent: WO2013/144097, 2013, A1. Page/Column 74；[5] Patent: WO2013/144098, 2013, A1. Page/Column 111